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大黄
【种  名】大黄
【拼  音】Da huang
【拉  丁】RheumpalmatumL
【别  名】
【科属分类】
本品为蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf.或药用大黄RheumoffcihaleBaill.的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。
【性状】本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状,长3~17cm,直径3~10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在,残留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,形成层环明显,无星点。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有沙粒感。
【鉴别】(1)本品横切面:根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显;薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密,宽2~4列细胞,内含棕色物;导管非木化,常1至数个相聚,稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。
根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;异型维管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,韧皮部位于形成层内方,射线呈星状射出。
粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~45gm,脐点星状;复粒由2~8分粒组成。
(2)取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。
(3)取本品粉末0.1g,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1m1使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1m1含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【检查】土大黄苷取本品粉末0.2g,加甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10pl,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置l0分钟,置紫外光灯(365nm)下检视,不得显持久的亮紫色荧光。
干燥失重取本品,在105℃干燥6小时,减失重量不得过15.0%(附录ⅨG)。
总灰分不得过10.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254.nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg,大黄素甲醚40μg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各2ml,混匀,即得(每1m1中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16pg,含大黄素甲醚8μg)。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10ml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

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